مطيافيّة تشتّت الطاقة بالأشعّة السينيّة (EDS)
مقدمة:
مطيافيّة تشتّت الطاقة بالأشعّة السينيّة (EDS) هو إضافة في أجهزة FESEM تستخدم لتحديد نسبة العناصر في عينات صلبة. يمكن لهذا التحليل تحديد نوع العنصر ووزنه أو نسبته الذرية باستخدام الطاقة الفريدة المنبعثة من العينة. يمكن لهذه الطريقة اكتشاف عناصر خفيفة مثل الأكسجين والكربون والهالوجينات. وبالتالي، لديها ميزة كبيرة في تقدير هذه العناصر في عينات عضوية خاصة. رصد توزيع العناصر بتكبير عالٍ، ويمكن من خلالها معرفة تغير التركيز بين مناطق مختلفة من العينة (المشار إليه عادة باسم التحليل الخطي) وهي مزايا فريدة أخرى لهذه الطريقة، ويمكن أيضا إجراء القياس على مساحة من سطح العينة(خريطة)
مبدأ العمل:
تحليل EDAX-EDS هو تقنية متقدمة تستخدم في علم المواد، وهو جزء من نظام الميكروسكوب الإلكتروني الماسح (SEM). عند تزويد جهاز SEM بكاشف EDS، يصبح بالإمكان استخراج البيانات المتعلقة بالعناصر المكونة للعينة، بالإضافة إلى التصوير الدقيق لسطح العينة.
تعتمد تقنية EDAX-EDS على مبدأ طيفية إشعاع الطاقة للأشعة السينية. عندما يتم قصف العينة بالإلكترونات، تنبعث منها الأشعة السينية نتيجة لتفاعلات الإشعاع. يقوم كاشف EDS بقياس هذه الأشعة السينية الناتجة، مما يسمح بتحديد العناصر الكيميائية الموجودة في العينة.
حساس EDS أو EDAX عادةً ما يتم توصيله كإضافة إلى جهاز SEM. في هذه الحالة، يتم وضع العينة داخل جهاز SEM. يمكن من خلال هذا النظام تصوير العينة وأيضًا أخذ تحليل EDAX من المناطق المستهدفة، بالإضافة إلى إجراء Mapping أو Linescan. إذا لم يكن هناك حاجة للتصوير، يمكن لجهاز SEM أن يوفر ظروف الفراغ وإشعاع الإلكترون للتحليل، وفي هذه الحالة، لا يلزم إنشاء تغطية ذهبية للعينات غير الموصلة، حيث يمكن أن يؤدي تعرض العينة لأشعة الإلكترون إلى إنتاج الأشعة السينية المميزة.
إن طاقة الأشعة السينية أكبر بكثير من الضوء المرئي، لذا فإن انتقال الإلكترون يمكن أن ينتج الطاقة اللازمة لإنتاج الأشعة السينية فقط عندما يسقط الإلكترون إلى المستوى الأول أو الثاني من الذرة. عمومًا، فإن سقوط الإلكترون إلى مستويات أعلى لا ينتج الأشعة السينية، لكنه يمكن أن ينتج الضوء المرئي أو الأشعة فوق البنفسجية، وهو غير مفيد لطريقة EDS. من ناحية أخرى، تعتمد طاقات مستويات الطاقة للإلكترونات في الذرة على شحنة النواة.
بمعنى أنه كلما زادت شحنة النواة، أو العدد الذري، زادت الفجوة في الطاقة بين الطبقات الداخلية والطبقات الخارجية. وهذا يؤدي إلى أن سقوط الإلكترون إلى المستوى الأول من الذرات الأثقل (ذات العدد الذري الأعلى) ينتج أشعة سينية ذات طاقة أعلى، بينما تنتج الذرات الأخف أشعة سينية بطاقة أقل.
لا تستطيع ذرات الدورة الأولى (الهيدروجين والهليوم) إنتاج الأشعة السينية بسبب الطاقة المنخفضة جدًا للمستوى الأول، وطاقة الأشعة السينية للعناصر في الدورة الثانية منخفضة أيضًا. من ناحية أخرى، في العناصر الثقيلة، يمكن للمستوى الثاني أيضًا إنتاج الأشعة السينية المميزة إلى جانب المستوى الأول. ومع ذلك، فإن طاقة الأشعة السينية من المستوى الثاني أقل من المستوى الأول، لذلك بالنسبة للعناصر الخفيفة، تكون الأشعة السينية المميزة ذات طاقة واحدة، بينما بالنسبة للعناصر الثقيلة، تتكون الأشعة السينية المميزة من عدة طاقات. في الرسم البياني الناتج عن تحليل EDAX، تُسمى القمم بناءً على العنصر الذي تنتمي إليه الأشعة السينية الناتجة، والمستوى الذي سقط إليه الإلكترون، وعدد المستويات التي تم الانتقال منها.
فوائد القياس
تحليل العناصر: يمكن تحليل مجموعة واسعة من العناصر الكيميائية، مما يوفر معلومات شاملة عن التركيب الكيميائي للعينة.
توزيع العناصر: يمكن استخدام تحليل EDAX-EDS لتحديد توزيع العناصر في العينة، مما يساعد في فهم كيفية تواجد العناصر المختلفة في المواد.
تطبيقات متعددة: تُستخدم هذه التقنية في مجالات مختلفة، بما في ذلك علم المواد، المعادن، الكيمياء، والبيئة، حيث تسهم في تحليل العينات بدقة عالية.
تقدم تقنية EDAX-EDS معلومات غنية حول التركيب الكيميائي للعينة، مما يمكّن الباحثين من إجراء دراسات مفصلة حول خصائص المواد، وتحليل التفاعلات الكيميائية، وفهم سلوك المواد تحت ظروف معينة.
شروط القياس
عند تحليل عينات كبيرة مثل الصخور، يُفضل تحويل العينة إلى مسحوق لتحسين دقة القياسات.
قيود تحليل العناصر:
لا يمكن لتقنية EDS قياس عناصر الهيدروجين والهيليوم، كما تواجه صعوبات ملحوظة في قياس عناصر الدورة الثانية (مثل الكربون، النيتروجين، الأكسجين، وغيرها) بدقة.
استخدام Linescan:
عند استخدام تقنية Linescan، يجب تحديد النقاط التي سيتم تحليلها على العينة، على سبيل المثال، من حافة العينة إلى مركزها، وكذلك تحديد العناصر المستهدفة.
استخدام Mapping:
عند استخدام تقنية Mapping، يجب تحديد المنطقة المراد فحصها وأبعاد المنطقة التي سيتم تصويرها، مما يساعد في الحصول على صورة دقيقة لتوزيع العناصر في العينة.
تفسير النتائج
1. تفسير نتائج EDX
الطيف الناتج:
يمثل الطيف الناتج عن تحليل EDX قممًا تشير إلى العناصر الكيميائية الموجودة في العينة. كل قمة تمثل عنصرًا محددًا ويمكن التعرف عليها بناءً على طاقتها.
شدة القمم:
تعكس شدة القمة تركيز العنصر في العينة. قمم أعلى تشير إلى تركيزات أكبر، بينما القمم المنخفضة قد تشير إلى تركيزات أقل.
مطابقة العناصر:
يجب مقارنة طاقات القمم مع جدول مرجعي لتحديد العناصر بدقة. يمكن استخدام برامج خاصة لمطابقة البيانات تلقائيًا.
2. تفسير نتائج Mapping
صورة التوزيع:
تُظهر نتائج Mapping توزيع العناصر في العينة عبر منطقة محددة. تكون الصورة الناتجة ملونة، حيث تمثل كل لون عنصرًا معينًا.
تحديد التوزيع:
استخدم الصورة لتحديد كيفية توزيع العناصر في العينة. يمكن أن يساعد ذلك في فهم التركيب الدقيق والتفاعلات الكيميائية.
تحليل المناطق:
يمكن تحليل مناطق معينة في الصورة لتحديد تركيز العناصر في تلك المناطق، مما يوفر معلومات حول التركيب الكيميائي المحلي.
3. تفسير نتائج Line Scan
مخطط الخط:
يمثل نتائج Line Scan مخططًا يوضح تركيز العناصر عبر خط محدد في العينة. يُظهر هذا المخطط كيف يتغير تركيز العنصر مع المسافة.
تحديد التغيرات:
يمكن استخدام المخطط لتحديد المناطق التي تحتوي على تركيزات عالية أو منخفضة من العناصر، مما يساعد في فهم توزيعها.
مقارنة العناصر:
يمكن مقارنة تركيزات عناصر مختلفة على نفس المخطط لتحديد العلاقات بين العناصر وكيفية تواجدها معًا.
تفسير نتائج EDX وMapping وLine Scan يتطلب فهمًا دقيقًا للبيانات المستخرجة. من خلال تحليل الطيف، توزيع العناصر، وتغيرات التركيز عبر الخطوط،