المجهر الإلكتروني الماسح
مقدمة
تحليل FESEM هو تقنية تستخدم لفحص خصائص السطح والشكل الخارجي لعينات مختلفة. ينتمي إلى مجموعة المجاهر الإلكترونية (SEM) ويستخدم شعاعًا إلكترونيًا بطاقة وطول موجة محددة لفحص سطح العينة. من خلال جمع البيانات من أجهزة استشعار لتجمُّع الإلكترونات المرتدة من سطح العينة، يتم الحصول على معلومات قيمة حول سطح العينة وتصوير الذرات ورؤيتها.
التعريف بالقياس
تحليل FESEM (المجهر الإلكتروني الماسح) هو تقنية متقدمة في تحليل المواد الكيميائية، تُستخدم لدراسة المورفولوجيا والتركيب والبنية السطحية على مقاييس نانوية. تتميز FESEM بقدرتها التفريقية العالية، والتي تعود إلى استخدام مدفع إلكتروني مصنوع عادة من التنغستن، حيث يتم تطبيق مجال كهربائي لجذب الإلكترونات.
والإلكترونات الناتجة بهذه الطريقة تكون أسرع من تلك التي تنتجها المدافع الحرارية، مما يؤدي إلى تقليل طول موجتها وزيادة دقة التصوير (Spot Size).
بعد خروج الإلكترونات من المدفع، يتم تسريعها عبر عدسات مغناطيسية قبل أن تصطدم بالعينة.وعند الاصطدام، تؤدي الإلكترونات إلى إنتاج إشارات متنوعة، تشمل:
الإلكترونات المنعكسة: تنتج عن التفرق المرن، حيث تتغير الطاقة الحركية للإلكترونات الساقطة بشكل طفيف.
الإلكترونات الثانوية: تنتج عن التفرق غير المرن، حيث ينقل الإلكترون الساقط طاقته إلى إلكترون في ذرة المادة، مما يؤدي إلى كسر الإلكترون من العينة.
تُجمع هذه الإشارات لتكوين صورة توضح الطبوغرافيا السطحية للعينة. تعتبر FESEM مثالية لدراسة التفاصيل الدقيقة للمواد، بما في ذلك العينات النانوية، مما يجعلها أداة قيمة في مجالات البحث والتطوير.
تعد كل من الإلكترونات الثانوية والمنعكسة مصادر للإشارات المستخدمة في إنتاج الصور في تقنيات المجهر الإلكتروني. على الرغم من أن الإشارات الناتجة عن الإلكترونات الثانوية والمنعكسة، التي يتم جمعها بواسطة الكواشف، تأتي من مناطق مختلفة من المادة، فإنه يتم أيضًا إنتاج أشعة إكس المميزة للمادة وإلكترونات أوجي نتيجة تفاعل الإلكترونات مع المادة، مما يعزز الدراسات العنصرية.
تتميز الإلكترونات الثانوية بانخفاض طاقتها، مما يتيح لها الخروج فقط من نطاق قريب من سطح العينة، بعمق يتراوح بين خمسة إلى خمسين نانومتر. بالمقابل، تُستخرج الإلكترونات الراجعة من مناطق أعمق داخل منطقة التفاعل. تُشكل منطقة التفاعل هذه شكلًا كمثريًا، وقد تم توضيحها بشكل تخطيطي في الشكل 2 أدناه لتسهيل الفهم.
يُعبر عن تباين خريطة السطح في تقنية FESEM بتغيرات في طاقة الإلكترونات المنبعثة من السطح نتيجة للاختلافات الهندسية في سطح المادة. تُظهر الصور الناتجة من FESEM بتباين خريطة السطح تمثيلًا ثلاثي الأبعاد لملامح السطح. يُنتج تباين الصورة من تأثيرين رئيسيين: تأثير خط المسار وتأثير عدد الإلكترونات.
يُعزى تأثير خط المسار إلى التغييرات في توجيه سطح العينة بالنسبة للكاشف. الإلكترونات المنبعثة من السطح المواجه للكاشف تُجمع بكفاءة أكبر، مما يؤدي إلى إضاءة أكبر في المواقع المقابلة في الصورة. على العكس، الإلكترونات المنبعثة من السطوح غير المواجهة للكاشف تصل إلى الكاشف بصعوبة، مما يجعل المواقع المقابلة في الصورة أغمق.
عند اصطدام الشعاع الإلكتروني بالسطح بزاوية، تُصدر بعض نقاط السطح، مثل حواف الجسيمات، إلكترونات إضافية، مما يجعل هذه المناطق تظهر بشكل أكثر سطوعًا. على الرغم من أن كلاً من الإلكترونات الثانوية والمنعكسة تساهم في تباين خريطة السطح، فإن الإلكترونات الثانوية تُعتبر المصدر الرئيسي للإشارات التي تؤدي إلى تشكيل هذا التباين. فقط الإلكترونات الراجعة التي تسير في مسارات مباشرة نحو الكاشف تساهم أيضًا في تشكيل تباين خريطة
كما تم الإشارة إليه، تنتج إشارات متنوعة نتيجة تفاعل الإلكترونات مع العينة، وتُستخدم هذه الإشارات لتكوين الصور وجمع بيانات متعددة حول العينة. يمكن أن تشمل هذه الإشارات الإلكترونات المنبعثة والأمواج الكهرومغناطيسية.
تُصنف الإلكترونات المنبعثة حسب طاقتها إلى ثلاث فئات رئيسية:
الإلكترونات المنعكسة (Backscattered Electrons, BS)
الإلكترونات الثانوية (Secondary Electrons, SE)
وإلكترونات أوجي (Auger Electrons, AE).
في تحليل FESEM، تُعتبر الإلكترونات المنعكسة هي الإلكترونات الناتجة عن نفس الحزمة الإلكترونية الساقطة التي تنعكس بعد الاصطدام بالسطح.
أما الإلكترونات الثانوية وإلكترونات أوجي، فهي تنشأ من الذرات السطحية للمادة. تُستخدم هذه الثلاثة أنواع من الإلكترونات في عملية التصوير، مما يتيح الحصول على بيانات شاملة عن خصائص العينة.
بعد انبعاث الإلكترونات، تُملأ الفراغات الناتجة عن فقدان الإلكترونات بواسطة إلكترونات أخرى من المادة. نتيجةً لهذا النقل، تنبعث أمواج كهرومغناطيسية من المادة، والتي تُستخدم في تحديد العناصر الكيميائية الموجودة في العينة.
الفائدة من القياس
تصوير سطح العينات المختلفة، وخاصة العينات النانوية.
الحصول على صور ثلاثية الأبعاد للعينات.
تحليل الانكسار ودراسة مورفولوجيا أنواع العينات (بودرة، صلبة، وغيرها).
تحديد أحجام جزيئات المساحيق في نطاق النانومتر.
تصوير العينات العازلة دون الحاجة إلى تغليف.
تصوير العينات البيولوجيةبجهد منخفض وكذلك العينات البوليمرية، والحصول على المعلومات السطحية للعينات.
دراسة سطح الكسر.
إعداد تحليل نصف كمي باستخدام جهاز تحليل EDS للعناصر التي تزيد عن البور، وللعينات غير المعروفة والدراسة الكمية للتركيب الكيميائي لسطح المواد.
إجراء تحليل موضعي، تحليل نقطة (Spot)، تحليل خطي (Line Scan)، وتحليل خرائط (Map).
التعرف الأولي على المواد غير المعروفة وتحديد العناصر الكيميائية..
القدرة على إجراء تحليل نوعي وكمّي في عينات متنوعة، بما في ذلك العينات النانوية، بدقة جانبية ممتازة.
إعداد خريطة توزيع العناصر في العينات المختلفة بسرعة ودقة عالية باستخدام طريقة X-ray Digital Mapping.
أنواع العينات القابلة للقياس
عينات البودرة: نقوم تغليف سطح العينة بالذهب، حتى لو كانت البودرة فلزية، لأن السطح قد يصبح عازلًا بسبب الأكسدة أو التلوث.
العينات صلبة: يجب على الباحث إعداد سطح القطعة لدراسة البنية الدقيقة وحجم الحبيبات. التحضير الجيد يؤثر بشكل كبير على جودة الصور، وغالبًا ما يتطلب تغليف القطع المعدنية بالذهب.
سطح مقطع: من الضروري دراسة السطح المقطعي أو سطح الكسر لبعض العينات. يُفضل أن يتم الإعداد من قبل الباحث، ولكن يمكن كسر العينات في النيتروجين السائل إذا لزم الأمر، بشرط أن تكون العينة غير سميكة وهذه الخدمة مأجورة.
العينات السائلة: يمكن تصوير العينات الرطبة والبيولوجية باستخدام E-SEM، لكن لا يمكن تصويرها SEM.
شروط القياس
يجب أن تكون العينات جافة تمامًا، ولا تُقبل العينات الرطبة أو الدهنية. استخدم ESEM للعينة الرطبة.
نقوم بتغليف العينات بالذهب، وأي إجراء آخر سيكون على الباحث.
يجب على الباحث إعداد العينات البوليمرية وكسرها في النيتروجين السائل وإلا ستكون هناك تكلفة إضافية.
يتم قياس تصوير المقطع العرضي وقياس السماكة ويُحسب كقياس مستقل.
بالنسبة لقياس EDS، يجب تحديد العناصر المكونة للعينة وإلا سوف نعطي جميع العناصر.
إذا كنت لا ترغب في رؤية قمة الذهب، يُرجى الإشارة إلى ذلك في الطلب.
عدد الصور المجهرية هو 8.
ملاحظة: يوجد قياس EDX في قسم التحليل العنصري
تحليل النتائج
في تحليل الصور باستخدام تقنية المجهر الإلكتروني الماسح (FESEM)، يُفضل في حالة وجود أكثر من طور في العينة إجراء التصوير بالإلكترونات المرتدة بالإضافة إلى التصوير بالإلكترونات الثانوية. يعتمد تباين الصورة في التصوير بالإلكترونات الثانوية على شكل السطح، بينما يتحدد التباين في التصوير بالإلكترونات المرتدة بناءً على العدد الذري للعناصر. لذا، فإن استخدام التصوير بالإلكترونات المرتدة يُساهم في تفريق الأطوار المختلفة؛ حيث تظهر الأطوار ذات العدد الذري المتوسط الأعلى بلون أفتح، بينما تظهر الأطوار ذات العدد الذري المتوسط الأقل بلون أغمق.
لتحليل التركيب الكيميائي للعناصر في العينة، يمكن استخدام تقنية تحليل الطاقة الطيفية بواسطة أشعة السينية (EDAX). هناك ثلاث طرق رئيسية للتحليل:
الحالة النقطية (Point Analysis): في هذه الطريقة، يتم تحديد نسبة العناصر في نقطة محددة من العينة. الحد الأدنى لحجم المنطقة القابلة للتحليل هو 2 ميكرومتر.
الحالة الخطية (Line Scan): تتشابه هذه الطريقة مع الحالة النقطية، ولكن يتم إجراء تحليلات نقطية متعددة على طول خط محدد. يُمثل تباين العناصر في شكل رسم بياني، مما يجعل هذه الطريقة فعالة لتقييم سمك الطلاءات، وتحديد عمق الاختراق، ودراسة حجم الرواسب في السبائك.
حالة الخرائط (Mapping): في هذه الحالة، يتم تحليل مجموعة كبيرة من النقاط على السطح، وتُعبر النتائج عن توزيع العناصر بواسطة نقاط ملونة. كل لون يُمثل عنصرًا معينًا، مما يساعد في دراسة تشتت العناصر في مناطق معينة. تُستخدم هذه الطريقة بشكل خاص لفصل وتحديد طور معين من الطور الأساسي.
من المهم ملاحظة أن دقة تقنية EDAX في قياس العناصر من الدورة الثانية (مثل الكربون، النيتروجين، والأكسجين) تُعتبر منخفضة، وغالبًا ما تكون القيم المبلّغ عنها لهذه العناصر مصحوبة بخطأ كبير.