تحليل GC-MS

مقدمة:

تحليل GC-MS هو طريقة اختبار قوية تجمع بين الكروماتوغرافيا الغازية وطيف الكتلة لتحديد وكمية مختلف المواد في عينة. يتكون نظام تحليل GC-MS من جزأين: الكروماتوغرافيا الغازية (GC) وطيف الكتلة (MS) في هذه الطريقة، يتم فصل مكونات خليط بواسطة الكروماتوغرافيا الغازية ثم تحديدها بواسطة جهاز طيف الكتلة. يجب أن تكون العينات المناسبة لتحليل GC-MS لها ضغط بخار عالٍ، وأن تكون قابلة للاسترجاع، وألا تتعرض للاضمحلال أو التخريب بسبب الحرارة.

في هذا التحليل، تدخل المكونات المفصولة بعد الفصل بواسطة عمود الكروماتوغرافيا إلى غرفة التأين في جهاز طيف الكتلة وتصبح مؤينة. ثم باستخدام محلل الكتلة استنادًا إلى نسبة الكتلة إلى الشحنه (m/z) يتم فصلها وتحديدها بواسطة برامج الجهاز بمساعدة مكتبة من خلال عملية البحث والتعرف على المركب المحلل.

تحليل الكروماتوغرافيا الغازية مع مطياف الكتلة (GC-MS) فهي تقنية متقدمة تُستخدم على نطاق واسع لفصل وتحديد المركبات العضوية المتطايرة أو شبه المتطايرة في العينات السائلة والغازية والصلبة. تُعتبر هذه التقنية أداة أساسية في مجالات متعددة مثل الكيمياء التحليلية، علم الأحياء، والبيئة.

طريقة العمل

يتكون جهاز GC-MS من قسمين رئيسيين:

1. قسم الكروماتوغرافيا الغازية

يتضمن هذا القسم وحدات حقن الغاز، وحقن العينة، وعمود الفصل. تتغير وحدة حقن العينة بناءً على طبيعة العينة (غازية، سائلة، أو صلبة):

العينات الغازية: يتم إدخال الغاز عبر جهاز الحقن بمعدل تدفق محدد، ويمكن استخدام غاز حامل إضافي إذا لزم الأمر.

العينات السائلة والصلبة: يتم تسخين العينة داخل حاوية خاصة لتبخير المركبات المتطايرة، حيث تُدخل البخارات الناتجة إلى عمود الفصل.

يُعتبر العمود العنصر الأساسي في عملية الفصل، حيث يُملأ بمواد صلبة مسامية. تتباين سرعة حركة المركبات داخل العمود بناءً على عوامل مثل درجة الانجذاب السطحي لكل مركب، مما يؤدي إلى فصل المركبات عن بعضها البعض، وتصل إلى نهاية العمود في أوقات مختلفة.

2. قسم مطياف الكتلة

عندما تخرج المركبات من العمود، تُدخل إلى جهاز مطياف الكتلة. يتم تأيين المركبات أولاً، ثم تُدخل الأيونات إلى حقل كهربائي حيث تنحرف بناءً على نسبة الشحنة إلى الكتلة. هذا الانحراف يتيح فصل الأيونات المختلفة، ويتم قياس كل مركب بواسطة كاشف، مما ينتج عنه معلومات عن الكتلة الجزيئية لكل مركب.

أنواع الكواشف المستخدمة في GC-MS

تعتبر كواشف الكروماتوغرافيا الغازية مكونات أساسية في أنظمة GC، تُستخدم لتحديد وقياس المركبات أثناء خروجها من العموديعتمد اختيار الكاشف في الكروماتوغرافيا الغازية على التطبيق المحدد، وطبيعة المركبات التي يتم تحليلها، والحساسية المطلوبة. لكل كاشف مزاياه وعيوبه، مما يجعل من الضروري اختيار الأنسب للتحليل المستهدف. إليك بعض الأنواع الشائعة من الكواشف المستخدمة في الكروماتوغرافيا الغازية:

1. كاشف اللهب الأيوني FID (Flame Ionization Detector):

• المبدأ: يقيس الأيونات الناتجة أثناء احتراق المركبات العضوية في لهب الهيدروجين-الهواء.

• المزايا: حساسية عالية للمركبات العضوية، نطاق ديناميكي واسع، وتكلفة منخفضة نسبيًا.

• العيوب: لا يمكنه الكشف عن المركبات غير العضوية ويكون أقل حساسية تجاه المركبات القطبية جدًا.

• العينات المناسبة للقياس: العينات البيئية، النفط، المواد الغذائية، والمواد الكيميائية الصناعية.

  يُستخدم بشكل رئيسي للكشف عن المركبات العضوية المتطايرة. يعتمد على تأيين المركبات في شعلة هيدروجينية، حيث يُنتج تيار كهربائي يتناسب مع تركيز المركب. وكذلك المركبات الهيدروكربونية، الكحوليات، الأحماض، والمركبات العطرية.

2. كاشف الموصلية الحرارية (TCD)(Thermal Conductivity Detector)

• المبدأ: يقيس التغيرات في الموصلية الحرارية للغاز الحامل أثناء خروج المركبات المختلفة.

• المزايا: كاشف عالمي يمكنه الكشف عن المركبات العضوية وغير العضوية.

• العيوب: حساسية أقل مقارنة بـ FID ويتطلب أحجام عينات أكبر.

• العينات المناسبة للقياس: العينات الغازية مثل الغاز الطبيعي، وغازات الدفيئة، ومخاليط الغازات.

يستخدم للكشف عن المركبات الغازية، ويعد كاشفًا عامًا لجميع المركبات، بما في ذلك المركبات العضوية وغير العضوية..

3. كاشف التقاط الإلكترون ECD (Electron Capture Detector):

• المبدأ: يكشف عن المركبات التي يمكن أن تلتقط الإلكترونات، مثل المركبات المكلورة وبعض المبيدات الحشرية، أي أنه يُستخدم للكشف عن المركبات التي تحتوي على ذرات إلكترونية سلبية، مثل المبيدات الحشرية. يعتمد على التقاط الإلكترونات من غاز الناقل بواسطة المركب المستهدف..

• المزايا: حساسية عالية تجاه الأنواع السلبية كهربائيًا.

• العيوب: أقل فعالية للمركبات غير السلبية كهربائيًا وقد تتأثر بالرطوبة.

• العينات المناسبة للقياس: العينات البيئية، والمبيدات الحشرية، والمنتجات الزراعية.

يستخدم بشكل شائع في الكشف عن المركبات التي تحتوي على عناصر سلبية كهربائيًا والمركبات المكلورة، والمبيدات الحشرية، وبعض الأدوية.

4. كاشف النيتروجين-الفوسفور NPD (Nitrogen-Phosphorus Detector):

• المبدأ: نوع محدد من ECD يكون حساسًا بشكل خاص للمركبات التي تحتوي على النيتروجين والفوسفور.

• المزايا: مفيد في الكشف عن الأمينات، والمركبات النيترو، والمبيدات الفوسفورية.

• العيوب: قد يكون أقل حساسية تجاه المركبات غير المحتوية على النيتروجين أو الفوسفور.

• العينات المناسبة للقياس: العينات الزراعية، والمنتجات الغذائية، والمواد الكيميائية الصناعية

يستخدم للكشف عن المركبات المحتوية على النيتروجين والفوسفور و الأمينات، والمركبات النيترو، والمبيدات الفوسفورية.

5. كاشف مطياف الكتلة MSD (Mass Selective Detector):

• المبدأ: يحلل نسبة الكتلة إلى الشحنة للأيونات الناتجة عن المركبات التي تخرج.

• المزايا: يوفر معلومات هيكلية مفصلة، مما يمكن من تحديد المركبات وقياس كميتها.

• العيوب: تكلفة أعلى وتعقيد مقارنة بالكواشف الأخرى.

• العينات المناسبة للقياس: العينات البيئية، الأدوية، المواد الغذائية، والمواد الكيميائية.

يستخدم لتحليل المركبات وتحد بنيتها ويُستخدم في تحديد الكتلة الجزيئية للمركبات. يعمل على تحليل الأيونات الناتجة عن التأيين، مما يوفر معلومات تفصيلية عن التركيب الكيميائي و جميع المركبات العضوية وغير العضوية.

6. كاشف الفوتومترية اللهبية (FPD)(Flame Photometric Detector)

• المبدأ: يكشف عن عناصر محددة (مثل الفوسفور والكبريت) بناءً على الضوء المنبعث عند احتراق هذه العناصر في لهب.

• المزايا: حساسية عالية تجاه المركبات التي تحتوي على الفوسفور والكبريت.

• العيوب: أقل تنوعًا لمجموعة واسعة من المركبات العضوية.

• العينات المناسبة للقياس: العينات الزراعية، والمنتجات الغذائية، والمواد الكيميائية.

يستخدم للكشف عن المركبات التي تحتوي على الفوسفور والكبريت و المركبات الفوسفورية، والمركبات الكبريتية، وبعض المبيدات..

7. كاشف تأين الضوء (PID)(Photoionization Detector)

• المبدأ: يستخدم الضوء فوق البنفسجي لتأيين المركبات، مما يكشف عن الأيونات الناتجة.

• المزايا: حساس لمجموعة متنوعة من المركبات العضوية المتطايرة (VOCs).

• العيوب: أقل فعالية للمركبات التي لا تُؤيّن بسهولة وقد تتطلب معايرة محددة.

• العينات المناسبة للقياس: الهواء، والغازات الصناعية، والعينات البيئية.

يستخدم للكشف عن المركبات العضوية المتطايرة و الهيدروكربونات، الألدهيدات، الكيتونات، وبعض المذيبات..

8. كاشف امتصاص الأشعة فوق البنفسجية (UVD)(Ultraviolet Absorbance Detector)

• المبدأ: يقيس امتصاص الضوء فوق البنفسجي بواسطة المركبات أثناء خروجها من العمود.

• المزايا:مفيد للكشف عن المركبات التي تمتص الضوء فوق البنفسجي، مثل المركبات العطرية.

• العيوب: محدود للمركبات التي تحتوي على مجموعات وظيفية نشطة في الأشعة فوق البنفسجية.

• العينات المناسبة للقياس: العينات البيئية، والمنتجات الغذائية، والمستحضرات الصيدلانية.

يستخدم للكشف عن المركبات التي تمتص الضوء فوق البنفسجي و المركبات العطرية، والأحماض، والكحوليات..

مزايا وقدرات التحليل

1. تحديد مستقلبات الأدوية وبقايا المواد الدوائية والسموم في السوائل الفسيولوجية.

2. فصل وتحديد مركبات الغازات مثل الغاز الطبيعي و الغازات الكيميائية الحربية والصناعية..

3. تحديد بنية المركبات العضوية في المطاط.

4. تحديد المركبات المختلفة المكونة لأنواع الزيوت العطرية.

5. تحليل العينات البيئية والنباتية المعقدة.

6. تحليل المذيبات الصناعية.

7. تحليل بعض الأدوية النانوية و المركبات الدوائية والصناعية والسموم والمبيدات الحشرية في المواد الغذائية والمياه والمشروبات والتربة والمنتجات الزراعية.

8. فصل وتحليل المواد البوليمرية والصمغ والأحبار والألوان والمواد.

9. تحليل وحساب كميات العناصر المتطايرة وشبه المتطايرة العضوية.

10. تشخيص العناصر العضوية من خلال فصل الأجزاء المختلفة المكونة للمركب.

11. التحليل الكمي.

• تشخيص وتحديد مستوى التلوثات العضوية (حتى حدود ppb للسوائل وحوالي نانوغرام للمواد الصلبة).

• الإشارة المكتشفة: الأيونات الجزيئية والكشف عن أيونات الأجزاء التالفة.

• تشخيص عنصر: أيونات الجزيئات التي تزيد عن 800 m/z.

تفسير النتائج

تحليل الكروماتوغرافيا الغازية مع مطياف الكتلة (GC-MS) تقنية قوية تستخدم لفصل وتحديد المركبات الكيميائية. لفهم نتائج هذا التحليل، يمكن تقسيمها إلى عدة عناصر رئيسية:

1. الكروماتوغرافيا الغازية (GC)

• الوقت المحتفظ به (Retention Time): يمثل الوقت الذي تستغرقه المركبات للوصول إلى كاشف مطياف الكتلة بعد إدخال العينة. كل مركب له وقت احتفاظ محدد، مما يساعد في تحديده عند مقارنته بمعايير معروفة.

• قمة الكروماتوغرافيا (Chromatographic Peak): تشير القمم في الرسم البياني إلى وجود مركبات معينة. ارتفاع القمة يعكس تركيز المركب في العينة.

2. مطياف الكتلة (MS)

• المسار الكتلي (Mass Spectrum): يمثل توزيع الأيونات وفقًا لكتلتها (m/z). يمكن قراءة الطيف لتحديد المركبات بناءً على الأيونات المميزة.

• الأيونات الجزيئية (Molecular Ions): تشير إلى الكتلة الجزيئية للمركب. عادةً ما تكون الأيونات الجزيئية هي الأيونات التي تمثل المركب بالكامل.

• الأيونات الفرعية (Fragment Ions): تشير إلى تكسر المركب إلى أجزاء أصغر. تساعد هذه الأيونات في تحديد الهيكل الكيميائي للمركب.

3. تحديد المركبات

• مطابقة البيانات: يتم مقارنة البيانات المستخرجة (وقت الاحتفاظ، والأيونات، وغيرها) مع قواعد البيانات أو معايير معروفة لتحديد المركبات في العينة.

• تحليل النتائج: بناءً على الأيونات الجزيئية والأيونات الفرعية، يمكن استنتاج بنية المركب وتحديد وجوده.

4. التقدير الكمي

• المساحة تحت القمة (Area Under the Peak):تُستخدم لتقدير كمية المركب في العينة. كلما كانت المساحة أكبر، كانت الكمية أكبر.

• المعايرة: قد تتطلب النتائج إجراء عمليات معايرة باستخدام معايير معروفة للحصول على نتائج دقيقة.

5. التحليل البيئي أو الطبي

الكشف عن الملوثات: يمكن استخدام GC-MS لتحديد الملوثات الموجودة في العينات البيئية أو الطبية، مما يساعد في تقييم المخاطر والتلوث.

من المهم أن يكون المحلل على دراية بكيفية تفسير النتائج والتعامل مع أي تباينات أو انحرافات قد تظهر، يمكن الحصول على معلومات أخرى قيِّمة تؤدي إلى تقدم في مجالات البحث والتطوير من خلال التواصل مع خبراء مركز فوتون.