المجهر الإلكتروني النافذ عالي الدقة(HRTEM)

مقدمة

تحليل المجهر الإلكتروني النافذ عالي الدقة (HRTEM) هو تقنية متقدمة تُستخدم لتصوير البنية الدقيقة للمواد بدقة تصل إلى الحدود الذرية. يتيح هذا الجهاز الحصول على معلومات شاملة حول البنية الدقيقة، ويمكن من خلال HRTEM دراسة التركيب الداخلي للمواد وتحديد التفاصيل الدقيقة للعيوب والشوائب والهيكل البلوري، ويُستخدم HRTEM لتحديد الأنماط البلورية وترتيب الذرات في المواد تحديد المركبات، كذلك يساعد في التعرف على المركبات الكيميائية المكونة للمواد، ودراسة العيوب الشبكية وتحليلها في الشبكة البلورية، مثل الفجوات والعيوب النقطية. وكذلك حساب الكسر الحجمي للعيوب، يمكن قياس نسبة العيوب مما يسهم في فهم الخصائص الميكانيكية للمواد.

التعريف بالقياس

تحليل HRTEM، المعروف باسم المجهر الإلكتروني النافذ عالي الدقة، هو أحد المجاهر الإلكترونية النافذة، ويستخدم لتصوير ودراسة التفاصيل الدقيقة جدًا (عادةً أقل من 4-5 نانومتر) للهيكل بدقة عالية. تتفرد HRTEM بقدرتها على تحقيق دقة أعلى مقارنة بالمجاهر الإلكترونية النافذة التقليدية. في تحليل HRTEM، يتم استخدام كل من الإلكترونات النافذة والإلكترونات المنعكسة من العينة لتوليد الصور. الصورة الناتجة عن تحليل HRTEM هي صورة ذات تباين طوري، ويمكن أن تصل إلى مستويات صغيرة مثل حجم وحدة الخلية (unit cell).

يسمح استخدام اختبار HRTEM بدراسة تفاصيل دقيقة مثل العيوب الهيكلية، العيوب النقطية، نقص في الترتيب، أنواع مختلفة من العيوب. كما هو الحال مع المجاهر الإلكترونية الماسحة البسيطة، يجب أن تكون سماكة العينات في HRTEM صغيرة جدًا (بحد أقصى 2-3 ميكرومتر) للسماح بمرور عدد كبير من الإلكترونات عبر العينة.

من بين التحديات الرئيسية في تحليل HRTEM هو تحضير العينة للتصوير. هناك طرق تحضير متنوعة تناسب أنواع مختلفة من العينات، مثل العينات المسحوقة، والكتلية، والمعدنية، وغير المعدنية، وسيتم شرح بعضها لاحقًا. مثل المجاهر الإلكترونية الأخرى، يمكن أيضًا تثبيت أنواع مختلفة من الكواشف مثل EDS وEELS في جهاز HRTEM.

الفائدة من القياس

1. تحديد بنية المسام والمورفولوجيا للمواد

2. دراسة المواد النانوية ذات البنية النواة-الطبقة (core-shell).

3. دراسات البنية الدقيقة للمواد بدقة عالية وتكبير كبير، ودراسة هياكل البلورات، والتناسق، والتوجيه، والعيوب البلورية

4. إمكانية التحليل الكيميائي لمكونات العينة بواسطة أشعة إكس المنبعثة من العينة

5. القدرة على تحليل البلورات الدقيقة ودراسة العيوب البلورية

6. إمكانية تحديد تركيب المواد باستخدام نمط تشتت الإلكترونات

أنواع العينات القابلة للقياس

1. عينات البودرة

2. العينات الصلبة

3. العينات الغروية

شروط القياس

عينات البودرة

يمكن تسليم العينات المسحوقة إلى المشغل بطريقتين:

العينات الجافة: في هذه الحالة، يضيف الباحث كمية محددة من العينات الجافة إلى الكحول أو الماء، ثم يستخدم جهاز التراسونك لتفريق المسحوق في السائل. للتصوير، يُسكب بعض من السائل الغروي الناتج على شريحة مغطاة بالكربون. بعد جفاف السائل على الشريحة، تصبح العينة جاهزة للتصوير.

العينات الغروية: بالنسبة للعينات التي تتطلب ظروفًا خاصة للتغليف الغروي، يجب على الباحث تحضير هذه العينات مسبقًا في الكحول قبل تسليمها إلى المشغل. بعد استلام العينات، يمكن للمشغل، بناءً على طلب المتقدم، استخدام جهاز التراسونك لتفريق المسحوق مرة أخرى في المحلول. يجب تحديد جميع شروط تحضير العينات الكولودية للمشغل، ويفضل التنسيق معه قبل التحضير لتجنب أي مشاكل أثناء التصوير.

العينات الصلبة (Bulk Samples)

تختلف عملية تحضير عينات الكتلة بناءً على المادة، الشكل، والتركيب، ويتطلب الأمر استخدام طرق خاصة للتحضير. بشكل عام، يعد تحضير عينات الكتلة لتحليل TEM عملية معقدة وتحديًا كبيرًا. لذلك، يجب مناقشة إمكانية تحضير العينة مع المشغل قبل إرسالها.

عادةً، تستخدم أجهزة مثل Ion Milling وJet Polish وDimpling لتحضير العينات الصلبة.

تحليل النتائج

تصوير HRTEM: أوضاع الإضاءة الساطعة والداكنة

تتم عملية تصوير المجهر الإلكتروني النافذ عالي الدقة (HRTEM) في حالتين: الإضاءة الساطعة والإضاءة الداكنة، كل منهما له تطبيقاته الخاصة في تحليل الهياكل الدقيقة.

1. الإضاءة الساطعة

تُعتبر الإضاءة الساطعة الأسلوب التقليدي للتصوير. في هذه الحالة، تُستخدم الإلكترونات التي تمر عبر العينة مع تغيير طفيف في مسارها، مما يمكّن من تحديد شكل وحجم الجسيمات بدقة. مع زيادة العدد الذري، السماكة، والكثافة للمادة، تظهر الجسيمات بلون أغمق. يعتمد تباين الصورة (درجة الظلام أو الضوء لكل جزء) على هذه المعايير الفيزيائية.

ومع ذلك، في الحالات التي تحتوي فيها العينة على مكونات مركبة أو طيفية متعددة، قد يكون من الصعب تمييز الطورين بسبب اختلاف السماكة. لذا، قد يكون من غير المؤكد ما إذا كانت المنطقة الداكنة تشير إلى وجود طور مختلف أو أنها مجرد منطقة ذات سماكة أكبر.

2. الإضاءة الداكنة

يمكن أن يكون التصوير في حالة الإضاءة الداكنة مفيدًا بشكل خاص لتجاوز القيود المرتبطة بالإضاءة الساطعة. تعتمد هذه الطريقة على الإلكترونات التي مرت بتغييرات ملحوظة في مسارها. في صورة الإضاءة الداكنة، تختلف مستويات تشتت الإلكترونات بناءً على العدد الذري والهياكل البلورية المختلفة، مما يسهل تمييز المناطق ذات الأطوار

من المهم أن يكون المحلل على دراية بكيفية تفسير النتائج والتعامل مع أي تباينات أو انحرافات قد تظهر، يمكن الحصول على معلومات أخرى قيِّمة تؤدي إلى تقدم في مجالات البحث والتطوير من خلال التواصل مع خبراء مركز فوتون.