حيود الأشعّة السينيّة للبلّورة المفردة (SCXRD)
مقدمة:
تقدم تقنية حيود الأشعة السينية للبلورات الأحادية تفاصيل حول الشبكة البلورية الداخلية والبنية للمواد البلورية، مثل أبعاد الخلية الوحدة، وأطوال الروابط، والزوايا، ومواقع الذرات. لا يؤثر هذا التحليل على عينة أو يضرها، مما يسمح بإجراء قياسات متكررة أو تحليل إضافي لنفس العينة. إنها تحليل قوي يُستخدم غالبًا لتحديد الترتيب ثلاثي الأبعاد للذرات في بلورة، مما يكشف عن بنيتها الجزيئيّة بدقة.
في مجال الكيمياء الجزيئية، يُستخدم حديثًا تشتت البلورات الأحادية لتحديد بنية الجزيئات المعقدة مثل البروتينات، مما يسمح بدراسة وظائفها وسلوكها.
وهي أفضل طريقة لتحديد بنية المادة ولا داعي لإجراء أي إختبار تشخيص آخر بمجرد القيام بهذا القياس.
المبدأ
تحليل الأشعة السينية بالحيود على البلورات المفردة (Single Crystal X-ray Diffraction - SCXRD) هو تقنية تُستخدم لتحديد التركيب البلوري للمركبات من خلال دراسة كيفية تفاعل الأشعة السينية مع البلورات المفردة. عندما تُسقط الأشعة السينية على البلورة، فإنها تُحيّد (تُشتت) في زوايا محددة. يُستخدم هذا التشتت لتحديد موقع الذرات في البلورة، والذي يُعبر عنه في شكل شبكة بلورية.
الجهاز
يتكون جهاز SCXRD من عدة مكونات رئيسية:
مصدر الأشعة السينية: يستخدم عادةً أنابيب الأشعة السينية أو مصادر الأشعة السينية المخبرية.
منطقة الحيود: حيث يتم وضع البلورة.
كاشف الأشعة السينية: يُستخدم لقياس الأشعة السينية المتشتتة. يمكن أن يكون كشف الأشعة السينية التقليدي (مثل الكاشف الفوتوني) أو كاشفات حديثة مثل CCD.
نظام دوران: يسمح بتدوير البلورة حول محاور مختلفة لتجميع بيانات الحيود من زوايا مختلفة.
فوائد البلورة المفردة
تحديد البنية البلورية: يمكن استخدام SCXRD لتحديد مواقع الذرات في البلورة، مما يُساعد في فهم التركيب الكيميائي والفيزيائي للمركبات.
دراسة الروابط الكيميائية: يمكن أن يساعد تحليل النتائج في فهم نوعية الروابط بين الذرات (رابطة تساهمية، أيونية، إلخ).
فحص التغيرات في التركيب البلوري: يمكن استخدام SCXRD لدراسة كيفية تأثير الظروف البيئية (مثل الضغط ودرجة الحرارة) على البنية البلورية.
تطبيقات في الكيمياء العضوية واللاعضوية: يُستخدم بشكل واسع في الكيمياء العضوية واللاعضوية، علوم المواد، والبيولوجيا لتحديد بنية المركبات المعقدة.
تطوير الأدوية: يُستخدم في مجال الكيمياء الصيدلانية لتحديد هياكل المركبات الدوائية وفهم تفاعلاتها مع المستقبلات.
كيفية الحصول على بلورات مفردة
للحصول على بلورات مناسبة لتحليل SCXRD، يجب اتباع خطوات معينة:
اختيار المركب: اختيار المركب الذي ترغب في دراسته.
الذوبان: يجب معرفة ذوبان المركب في المذيبات المختلفة.
تكوين البلورات: يمكن استخدام طرق مختلفة مثل:
1. التبخير البطيء
في طريقة التبخر البطيء، يتم تحضير محلول مشبع ويوضع في وعاء مفتوح. مع مرور الوقت، يتبخر المذيب تدريجياً، مما يؤدي إلى زيادة تركيز المادة المذابة. مع زيادة التركيز، تبدأ البلورات في التكون والنمو. هذه الطريقة مفيدة بشكل خاص للمواد العضوية والأملاح وعادة ما تنتج بلورات ذات شكل جيد بسبب طبيعة عملية التبخر المسيطر عليها.
2. التبريد البطيء
تتضمن طريقة التبريد البطيء إذابة مادة مذابة في مذيب عند درجة حرارة مرتفعة لإنشاء محلول مشبع. ثم يتم تبريد المحلول تدريجياً بمعدل مسيطر عليه. مع انخفاض درجة الحرارة، تقل ذوبانية المادة المذابة، مما يؤدي إلى نمو البلورات. هذه التقنية فعالة للمواد الحساسة لتغيرات درجة الحرارة ويمكن أن تسفر عن بلورات كبيرة وعالية الجودة.
3. إنتشار المذيب
في طريقة انتشار المذيب، يتم وضع مذيبين غير متداخلين في طبقات داخل وعاء، مما ينشئ تدرجاً. يتم إدخال محلول يحتوي على المادة المذابة في أحد المذيبات. مع مرور الوقت، ينتشر المذاب عبر واجهة المذيبين، مما يؤدي إلى تشبع محلي ونمو البلورات. تُستخدم هذه الطريقة غالبًا للمواد الحساسة ويمكن أن تنتج بلورات أحادية عالية الجودة.
4. إنتشار البخار
تعتبر طريقة انتشار البخار تقنية حيث يُسمح لبخار محلول مركز بالتدفق إلى محلول أقل تركيزًا. يحمل البخار جزيئات المادة المذابة، والتي تتكثف بعد ذلك في المنطقة الأكثر برودة من الوعاء، مما يسهل نمو البلورات. هذه الطريقة مفيدة للحصول على بلورات أحادية للمواد البيولوجية وغيرها من المواد الحساسة، حيث تعمل في ظروف لطيفة.
5. الطرق الحرارية
تتضمن الطريق الحرارية إذابة مادة مذابة في مذيب تحت ظروف درجة حرارة وضغط مرتفعين داخل وعاء مغلق. تزيد درجة الحرارة المرتفعة من الذوبانية، مما يسمح بنمو البلورات الأحادية مع تبريد النظام أو تغير الظروف. هذه الطريقة مفيدة بشكل خاص في تخليق المواد غير العضوية المعقدة ويمكن أن تؤدي إلى بلورات عالية الجودة.
6. النمو بإضافة أنوية
تتضمن هذه الطريقة إدخال بلورات مسبقة (البذور) إلى محلول مشبع. تعمل هذه البذور كنقاط نواة، مما يعزز النمو المتجانس للبلورات من حولها. تعمل هذه الطريقة على تحسين جودة وحجم البلورات الناتجة من خلال ضمان بيئة نمو متسقة. يُستخدم النمو بالزرع عادةً في تخليق البلورات العضوية وغير العضوية.
وتوجد عدة طرق أخرى للحصول على البلورات المفردة
أنواع المواد التي يمكن الحصول منها على بلورات
المركبات العضوية: مثل الأدوية، المركبات الكيميائية، والبوليمرات.
المركبات اللاعضوية: مثل الأملاح والمعادن.
المعقدات المعدنية: مثل المعقدات التي تحتوي على معادن انتقائية.
المواد النانوية: حيث يمكن دراسة المواد ذات البنية المعقدة.
. تفسير النتائج وحسابات DFT
نقوم بتفسير البنية البلورية بشكل كامل وحسابات DFT
تعتبر تقنية SCXRD أداة قوية في علوم المواد والكيمياء، حيث تسمح بفهم التركيب البلوري للمركبات بشكل دقيق. من خلال التقنيات المناسبة والحصول على بلورات ذات جودة عالية.