المجهر الإلكتروني النافذ
مقدمة
تحليل المجهر الإلكتروني النافذ (TEM) هو أحد أهم الطرق لدراسة المواد، خاصة المواد على نطاق النانو، نظرًا لقدرته الاستثنائية على تصوير جزيئات النانو. يسمح تحليل TEM بدراسة الهيكل الدقيق للمواد، وملاحظة جزيئات النانو، وفحص بنيتها الداخلية مثل نواه- قشر.إن الجانب الحاسم في دراسة جزيئات النانو هو تحديد حجمها، وTEM هو طريقة فعالة لتحديد حجم الجسيمات التي يمكن أن تزودنا بمعلومات كمية ونوعية قيِّمة.
التعريف بالقياس
تحليل TEM، أو الميكروسكوب الإلكتروني النافذ، يمثل أحد أنواع التقنيات المستخدمة في التصوير الإلكتروني، حيث تعتمد هذه التقنية على الإلكترونات النافذة من العينة المدروسة. تُعتبر هذه الإلكترونات أساس تصميم ميكروسكوبات TEM الحديثة. في الوقت الحاضر، تتمتع أفضل ميكروسكوبات TEM بقدرة على إنتاج صور بتكبير يتراوح بين 2000 إلى 50 مليون مرة، مع دقة تصل إلى 50 بيكومتر. تُعد هذه الميكروسكوبات من الخيارات الرائدة لدراسة البنية الدقيقة لمجموعة متنوعة من المواد، لا سيما النانو مواد.
لفهم آلية عمل هذه الميكروسكوبات، من الضروري إدراك كيفية تفاعل الإلكترونات النافذة مع العينة. نوع الإلكترونات المتفاعلة وطريقة كشفها تحدد أسلوب التصوير. توجد ثلاث فئات من الإلكترونات في ميكروسكوبات TEM: الإلكترونات بدون انحراف، والإلكترونات ذات الانحراف المنخفض، والإلكترونات ذات الانحراف العالي. يعتمد الكاشف التقليدي للإلكترونات في TEM على شاشة فوسفورية، حيث تؤدي تصادم الإلكترونات مع الشاشة إلى إضاءتها، وتكون شدة الإضاءة مرتبطة بعدد الإلكترونات. غياب الإلكترونات يؤدي إلى ظلام الشاشة.
تُصنف الإلكترونات النافذة بناءً على زاوية انحرافها بالنسبة إلى الاتجاه الأصلي للإلكترونات المدخلة. إذا كان انحراف الإلكترونات النافذة أقل من 0.573 درجة، تُعتبر غير منحرفة. وإذا كان الانحراف يتراوح بين 0.573 و2.865 درجة، يُعتبر انحرافاً منخفضاً. أما إذا كان الانحراف أكبر من هذه الزاوية، فيكون انحرافاً عالياً. كل فئة من هذه الإلكترونات لها كواشف خاصة بها، حيث يُعرف كاشف الإلكترونات غير المنحرفة بكاشف المجال المضيء (BF)، بينما يُطلق على كاشف الإلكترونات ذات الانحراف العالي كاشف المجال المظلم الحلقي بزاوية عالية.
في مجاهر TEM، يتم وضع مدفع الإلكترونات في الجزء العلوي، بينما تُركب بقية المكونات على طول مسار الشعاع الإلكتروني. تُعرف هذه البنية باسم "العمود الإلكتروني". تتميز ميكروسكوبات TEM الحديثة بتنوع وتعقيد مكوناتها، مما يسمح بتحقيق تكبيرات عالية جداً ودقة تفكيكية ذرية.
عند تشغيل الجهاز، يجب أن يكون العمود بأكمله في حالة فراغ، حيث يعتمد مستوى الفراغ على نوع مدفع الإلكترونات المستخدم. عادةً ما يقوم مدفع الإلكترونات بتسريع حزمة الإلكترونات بفارق جهد يتراوح بين 80 إلى 300 كيلو فولت. إذا كانت العينة مكونة من عناصر خفيفة أو كانت حساسة للأشعة الإلكترونية، يُفضل استخدام فروق جهد أقل من 100 كيلو فولت، على الرغم من أن ذلك قد يؤدي إلى زيادة طول موجة الإلكترونات وتقليل جودة الصورة.
تعمل العدسات المتقاربة على تقليل قطر الشعاع الإلكتروني، مما يساهم في تركيزه على العينة. كما تقوم الفتحة المتقاربة بإزالة جزء من الشعاع الإلكتروني الذي لم يتقارب في العدسة المتقاربة الأولى. بعد تفاعل الشعاع الإلكتروني مع العينة وعبوره من خلالها، يتم تركيزه بواسطة العدسة الشيئية، مما يكوّن الصورة الأولية للعينة.
في المرحلة التالية، تقوم الفتحة الشيئية بإزالة جزء من الإلكترونات النافذة بناءً على نوع الصورة النهائية المطلوبة، وفقاً لاختيار المستخدم. أخيراً، يصل الشعاع النافذ إلى العدسات الخاصة بتكوين الصورة، حيث تعمل هذه العدسات على نقل الصورة المكبرة النهائية إلى الكواشف. تقوم الكواشف بدورها بإرسال البيانات المستخلصة إلى النظام الحاسوبي لتوليد الصورة النهائية.
تشمل حالات التصوير في ميكروسكوبات TEM
مزيج من الثلاث فئات من الإلكترونات على الشاشة. يؤدي تداخل هذه الإلكترونات إلى تكوين صورة غير واضحة. لتفكيك هذه الأشعة، تقوم الفتحة الشيئية بأداء دورها. بشكل عام، يمكن تصنيف حالات التصوير إلى نوعين رئيسيين:
صورة المجال المضيء و صورة المجال المظلم
صورة المجال المضيء: عندما تعيق الفتحة الشيئية وصول الإلكترونات المنحرفة إلى الشاشة وكاشف الصورة، تتشكل صورة يكون خلفيتها مضيئة. في هذه الحالة، تظهر الأجزاء من العينة التي تسبب انحراف وتشتت الإلكترونات باللون الداكن. يعود سبب ظهور هذه الأجزاء داكنة إلى منع مرور الإلكترونات غير المنحرفة من تلك المناطق، التي قد تكون ذات سمك أو كثافة عالية.
صورة المجال المظلم: في حالة أخرى، إذا قامت الفتحة الشيئية بسد مسار مرور الإلكترونات غير المنحرفة وأتاحت للإلكترونات ذات الانحراف المنخفض الوصول إلى الشاشة وكاشف الصورة، فإن الصورة الناتجة ستكون ذات خلفية مظلمة. في هذه الصورة، تظهر الأجزاء من العينة التي تسببت في تشتت وانحراف الإلكترونات كأجزاء مضيئة. تُعرف هذه النوعية من الصور بصور المجال المظلم.
تساعد هذه التقنيات في فهم التركيب الدقيق للعينة من خلال تحليل تفاعلات الإلكترونات مع مكوناتها.
الفائدة من القياس
تعتبر تقنية TEM أداة مهمة للبحث والتطوير في العديد من المجالات، حيث تقدم رؤى قيمة تساعد في تحسين المواد والعمليات.
توفر تقنية TEM دقة عالية جداً في تكبير الصور تصل إلى مستوى الذرات، مما يسمح بدراسة البنية النانوية للمواد.
يمكن استخدامها لتحليل التركيب الكيميائي للمواد من خلال تقنيات مثل EDS المدمجة، مما يساعد في تحديد العناصر والمركبات.
يمكن الحصول على معلومات تفصيلية حول البنية البلورية والتوزيع المكاني للعيوب، مما يساعد في فهم خصائص المادة.
يمكن استخدامها لمراقبة التغيرات في المواد أثناء العمليات المختلفة، مما يوفر رؤى قيمة حول الحركيات والعمليات الميكروسكوبية.
مناسبة لدراسة المواد النانوية، حيث يمكنها تصوير الهياكل النانوية بدقة عالية.
دراسة العمليات الديناميكية: يمكن استخدامها لدراسة التغيرات في البنية أثناء التفاعلات الكيميائية أو التغيرات الفيزيائية.
تساعد في تحديد وفهم العيوب في المواد، مثل الشقوق والتشوهات، وتأثيرها على الخصائص الفيزيائية.
يمكن استخدامها لدراسة التفاعلات بين المواد المختلفة على المستوى الذري.
أنواع العينات القابلة للقياس
يمكن إجراء تحليل TEM على كافة أنواع العينات المسحوقية، والمحلول، والمعلقات، والبوليمرات، والبيولوجية.
شروط القياس
يُرجى مراعاة النقاط التالية عند إرسال العينات
الوزن الأدنى للعينة: يجب أن يكون وزن كل عينة لا يقل عن 5 ملليغرامات.
محلول التشتت: إذا كانت محلول التشتت المستخدم في العينات غير الماء أو الإيثانول، يجب إرسال 5 مل من مادة التشتت مع العينة.
حجم الجسيمات القابل للرؤية: الحد الأدنى لحجم الجسيمات القابل للرؤية هو حوالي 5 نانومتر.
أنواع التصوير: الأجهزة العادية لـ TEM قادرة على التصوير فقط. إذا كانت هناك حاجة إلى نمط تشتت أو أنواع أخرى من التحليلات يجب استخدام HR-TEM
بالنسبة للعينات البيولوجية لها طريقة تحضير خاصة Ulta microtomeمن أجل تحضيرها على شكل شرائح قابلة للقياس
تحليل النتائج
الصورة الواضحة: تشير إلى أن العينة رقيقة بما يكفي للسماح بمرور الإلكترونات. يمكن أن تُظهر التفاصيل الدقيقة للتركيبة الداخلية.
التباين: يعتمد على الكثافة الذرية للعناصر في العينة. المناطق الأكثر كثافة تظهر بلون أغمق، بينما المناطق الأقل كثافة تظهر بلون أفتح.
تحليل الأبعاد النانوية: يمكن استخدام TEM لتحديد أبعاد الجسيمات أو المجالات النانوية. يتم قياس الأحجام والأشكال بشكل دقيق، مما يساعد في تقييم الخصائص الفيزيائية.
تحديد الأطوار: يمكن أن تُظهر الصور وجود مراحل مختلفة (أطوار) في العينة. يجب فحص التباينات في التركيب لتحديد كل طور.
التصوير بالزوايا (SAED): يُستخدم التصوير بالزوايا المختلفة لتوفير معلومات حول بنية البلورات. يمكن استخدام تحليل الزوايا لتحديد الاتجاهات البلورية.
تحليل التركيب الكيميائي: باستخدام تقنيات (EDX)، يمكن تحديد العناصر الموجودة في العينة وقياس تركيزها.
التحليل الهيكلي: يمكن استخدام TEM لتحديد البنية الدقيقة، مثل ترتيب الذرات، والعيوب البلورية، والشوائب. هذه المعلومات مهمة لفهم الخصائص الفيزيائية والكيميائية للعينة.