تحليل الإمتزاز المبرمج حرارياً (TPD)
الإمتزاز الكيميائي
الإمتزاز (الإدمصاص) الكيميائي هو ظاهرة سطحية تحدث عندما يحدث تفاعل كيميائي بين المادة الممتزة (غاز أو بخار) والسطح المكشوف لمادة صلبة. تسفر هذه العملية عن تكوين رابطة(آصرة) قوية من خلال تبادل الإلكترونات والروابط التكافؤية، مما ينتج عنه نوع كيميائي مميز على السطح.
على عكس الامتزاز الفيزيائي، فإن الامتصاص الكيميائي يتميز بخصوصية عالية، حيث يتضمن تفكك جزيئات الغاز أو البخار الممتز إلى ذرات أو جذور أو أيونات ترتبط كيميائيًا بمواقع امتصاص محددة على السطح.
تتميز هذه التفاعلات عادةً بطاقة ربط عالية، وهي غير قابلة للعكس تحت الظروف القياسية. يلعب الامتزاز الكيميائي دورًا حيويًا في توصيف الحفازات، حيث يوفر رؤى رئيسية حول خصائص مثل درجة حرارة الاختزال التي يصبح عندها المعادن نشطة كيميائيًا، وكمية المعدن السطحي أو الأنواع النشطة المتاحة للتفاعل، وقوة المواقع النشطة المحددة، وأداء المادة بعد الخضوع لدورات الاختزال أو الأكسدة.
مقدمة:
تحليل الإمتزاز المبرمج حرارياً (TPD) هو عملية امتزاز تتم فيها تسخين غاز (عادة الأمونيا، أول أكسيد الكربون، ثاني أكسيد الكربون، أو الهيدروجين) تم امتصاصه مسبقًا من قبل سطح العينة وفقًا لبرنامج حراري. يؤدي هذا إلى طرد الذرات أو الجزيئات من السطح، وفي نهاية المطاف يُعرض كمية الغاز المتحررة من العينة كتابع مقابل درجة الحرارة. يمكن استخدام هذه الطريقة لتحديد تغطية سطح مواد التشغيل، وتقدير طاقة التفعيل للتحليل، وتقييم المواقع الفعالة على سطوح المحفزات، وأيضًا كتقنية للتنقية البيئية لإزالة الملوثات عند درجات حرارة منخفضة نسبيًا.
مبدأ العمل:
تقنية TPD تُستخدم لدراسة الغازات المُمتصَّة على سطح المواد الصلبة من خلال تحليل إزالة الغاز عند التسخين. تتضمن العملية الخطوات التالية:
الامتزاز: تُمتص الغازات على سطح المادة عند درجة حرارة منخفضة.
التسخين التدريجي: يتم تسخين العينة تدريجيًا، مما يؤدي إلى تحرير الغازات المُمتصَّة.
القياس: يتم قياس تدفق الغاز المُحرر، مما يوفر معلومات عن طبيعة الغاز ودرجات حرارة الامتزاز.
نستخدم جهاز Micromeritics 3Flex Chemi TCD لتحليل الامتصاص الحراري المبرمج. يتم ذلك عادةً تحت ظروف الضغط المحيطة، مما يحاكي تلك الموجودة عادةً خلال التطبيقات العادية للمواد. يتم إعداد العينات مسبقًا لتنظيف أسطحها قبل أن يتم امتصاص الغاز المرغوب كيميائيًا إلى المواقع النشطة حتى نقطة التشبع. يمكن اختيار درجة حرارة مرحلة الامتصاص الكيميائي بحيث يتم تكرار التطبيق الصناعي المعتاد إذا كان ذلك مناسبًا. ثم يتم زيادة درجة الحرارة بمعدل ثابت مع تدفق غاز خامل فوق العينة وقياس الانبعاثات للأنواع الممتصة كيميائيًا باستخدام كاشف الموصلية الحرارية (TCD). توفر درجة الحرارة التي يحدث عندها الانبعاث وكمية الغاز المنبعث معلومات قيمة لتحديد عدد وتنوع المواقع النشطة، وقوة الامتصاص الكيميائي، وظروف تجديد العينات
فوائد القياس
قياس إمتزاز الغاز عند التسخين
معلومات عن مواقع الامتزاز
دراسة التفاعلات السطحية
منحني تدفق الغاز المُحرر
تفسير النتائج
حجم الغاز المُحرر: يساعد في تحديد عدد مواقع الامتزاز على السطح.
درجات حرارة الامتزاز: تعكس قوة التفاعلات بين الغاز والسطح.
التغيرات الكيميائية: يُمكن أن تكشف عن تفاعلات كيميائية تحدث أثناء التسخين.
الإختبارات التحليلية المبرمجة حراريًا هي تحليلات كيميائية تستخدم لدراسة الامتصاص، والأكسدة، والاختزال كدالة لدرجة الحرارة. تقليديًا، تم تطبيق هذه التقنيات التحليلية في مجالات التحفيز، حيث تكون دراسة التفاعلات السطحية مع درجة الحرارة أساسية لتطوير أنظمة عالية الكفاءة وتجديدها. كما أن التحليلات المبرمجة حراريًا مفيدة أيضًا للأنظمة الأخرى حيث تحدث التفاعلات السطحية خلال استخدامها، على سبيل المثال في دراسة ظروف إعادة تنشيط الممتزات وأنظمة الفلترة.
يمكن للباحثين تحسين تصميم المواد وتطوير تطبيقات مبتكرة في مجالات مختلفة مثل الحفز، الطاقة، والبيئة. توفر هذه التقنيات رؤى عميقة حول سلوك المواد تحت ظروف مختلفة، مما يُساعد في دفع حدود المعرفة والتكنولوجيا إلى الأمام.