||
Temperature-Programmed Oxidation

(TPO) تحليل الأكسدة المبرمجة بالتسخين

الإمتزاز الكيميائي

الإمتزاز (الإدمصاص) الكيميائي هو ظاهرة سطحية تحدث عندما يحدث تفاعل كيميائي بين المادة الممتزة (غاز أو بخار) والسطح المكشوف لمادة صلبة. تسفر هذه العملية عن تكوين رابطة(آصرة) قوية من خلال تبادل الإلكترونات والروابط التكافؤية، مما ينتج عنه نوع كيميائي مميز على السطح.

على عكس الامتزاز الفيزيائي، فإن الامتصاص الكيميائي يتميز بخصوصية عالية، حيث يتضمن تفكك جزيئات الغاز أو البخار الممتز إلى ذرات أو جذور أو أيونات ترتبط كيميائيًا بمواقع امتصاص محددة على السطح.

تتميز هذه التفاعلات عادةً بطاقة ربط عالية، وهي غير قابلة للعكس تحت الظروف القياسية. يلعب الامتزاز الكيميائي دورًا حيويًا في توصيف الحفازات، حيث يوفر رؤى رئيسية حول خصائص مثل درجة حرارة الاختزال التي يصبح عندها المعادن نشطة كيميائيًا، وكمية المعدن السطحي أو الأنواع النشطة المتاحة للتفاعل، وقوة المواقع النشطة المحددة، وأداء المادة بعد الخضوع لدورات الاختزال أو الأكسدة.

مقدمة:

الأكسدة المبرمجة بالتسخين (TPO) هي عملية توصيف المواد حيث تُسخَّن فيها عينة من عنصر أو مركب، وبعدها يحدث التحفيز الحراري الذي يؤدي لحصول التأكسد. وهذا مهم عند دراسة تحفيز الحفازات. طبيعة هذه القياسات تتطلب التسخين، ويتم عادة في فرن أو مايكرو رياكتور، يمكنه زيادة درجة حرارة العينة بخطوات دقيقة وإلى قيم عالية. يُستخدم هذا جنبًا إلى جنب مع كاشف كتلة متكامل لتحليل أية نشاطات حفازية في الوقت الحقيقي، حيث يُمر غاز تدفق فوق العينة أثناء ارتفاع درجة الحرارة المبرمج مسبقًا.

مبدأ العمل:

تقنية TPO تُستخدم لدراسة أكسدة المواد تحت ظروف تسخين مُراقَبة. تشمل الخطوات:

  • الامتزاز: تُمتص الغازات، مثل الأكسجين، على سطح المادة.

  • التسخين: يتم تسخين العينة في وجود الأكسجين.

  • القياس: يُقاس تدفق الغازات الناتجة عن عملية الأكسدة، مما يتيح تحليل سلوك المادة.

تعتبر TPO مناسبة بشكل خاص لدراسة الحفازات المعدنية، مثل تلك المستخدمة في أكسدة المركبات العضوية. توفر TPO قياسًا لمدى إمكانية إعادة أكسدة الحفاز. تتضمن الطريقة التحليلية الأكثر شيوعًا تقليل كامل لعينة الحفاز المعدنية أو أكسيد المعدن ثم تسخينها بمعدل ثابت إما في تدفق ثابت من خليط الغاز المؤكسد أو باستخدام نبضات من خليط الغاز المؤكسد. يتم قياس مرور خليط الغاز المؤكسد (O2 متوازن مع ناقل خامل) عبر خلية العينة باستخدام TCD، مما يسمح بتحديد درجة الحرارة التي يتم عندها أكسدة العينة. يسمح المعايرة الدقيقة لجهاز TCD أيضًا بكمية الأكسجين التي تم امتصاصها بواسطة العينة.

فوائد القياس

  • قياس أكسدة المواد عند التسخين

  • تقييم النشاط التأكسدي

  • تحليل المحفزات في تفاعلات الأكسدة

  • منحنى تدفق الغازات الناتجة

    تفسير النتائج :

  • تحديد النشاط التأكسدي: يمكن تقييم كفاءة المواد كمحفزات في تفاعلات الأكسدة.

  • فهم الآليات(المكانيسم) الحرارية: تساعد في فهم كيفية تفاعل المواد مع الأكسجين تحت ظروف مختلفة.

  • تحديد درجات الحرارة الحرجة: يُمكن تحديد درجات الحرارة التي تبدأ عندها عمليات الأكسدة.

    الإختبارات التحليلية المبرمجة حراريًا هي تحليلات كيميائية تستخدم لدراسة الامتصاص، والأكسدة، والاختزال كدالة لدرجة الحرارة. تقليديًا، تم تطبيق هذه التقنيات التحليلية في مجالات التحفيز، حيث تكون دراسة التفاعلات السطحية مع درجة الحرارة أساسية لتطوير أنظمة عالية الكفاءة وتجديدها. كما أن التحليلات المبرمجة حراريًا مفيدة أيضًا للأنظمة الأخرى حيث تحدث التفاعلات السطحية خلال استخدامها، على سبيل المثال في دراسة ظروف إعادة تنشيط الممتزات وأنظمة الفلترة.

    يمكن للباحثين تحسين تصميم المواد وتطوير تطبيقات مبتكرة في مجالات مختلفة مثل الحفز، الطاقة، والبيئة. توفر هذه التقنيات رؤى عميقة حول سلوك المواد تحت ظروف مختلفة، مما يُساعد في دفع حدود المعرفة والتكنولوجيا إلى الأمام.

من المهم أن يكون المحلل على دراية بكيفية تفسير النتائج والتعامل مع أي تباينات أو انحرافات قد تظهر، يمكن الحصول على معلومات أخرى قيِّمة تؤدي إلى تقدم في مجالات البحث والتطوير من خلال التواصل مع خبراء مركز فوتون.